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光電直讀光譜儀電極架和控制氣氛

發布時間: 2018/08/31   瀏覽次數:466    作者:華普通用

電極架也稱樣品臺,其作用是用火花光源激發樣品產生發射光譜,并將光譜透射到入射狹縫、分光系統進行光譜分析。真空光電直讀光譜儀的電極架部分因為要裝上分析樣品,不能放置在真空系統之內,不能讓樣品在真空中激發。通常采用樣品在氬氣控制氣氛下激發,以避免碳、硫、磷的譜線被空氣吸收。因此,電極架部分放置在一個可以啟閉的小空內。氬氣通入電極架燃燒腔內,將空氣驅除出去,保持分析間隙充滿氬氣,讓樣品在控制氣氛下激發。本章將詳細敘述幾種類型的電極架以及如何實現火花光源激發時的控制氣氛。


4.1電極架

光電直讀光譜儀的電極架形式多樣,現在介紹幾種光譜儀上使用成功的電極架或樣品臺。

4.1.1國內使用的樣品臺

真空直讀光譜儀上使用的電極架。這是一種快速分析的電極架,要求塊狀樣品倒置平臺作為上電極POS-(地極,也稱負極)。POS(+)電流脈沖的正極裝在下面的電極架上。電極架和樣品臺保持絕緣(耐壓在30kV以上)。此樣品臺裝在小室內,有門可啟閉,門上裝有保證安全的微動開關。只有當門關上,微動開關接通,光源才能啟動。該樣品臺的特點:

1)樣品臺不是平面,而是與入射光路成一定角度的斜面。這樣能保證樣品和電極之間激發的光譜能全部經透鏡進入入射狹縫。如果樣品臺與入射狹縫中心線平行,即使在光路出口開槽也會損失一部分光譜亮度。

2)透鏡采用單透鏡照明系統。不能用玻璃制造,常用螢石或熔融石英(水晶),對200nm以下的碳、磷、硫的譜線不吸收。透鏡的作用是將來自樣品臺的光譜聚焦直射到入射狹縫。同時,可以隔離真空室和樣品臺(非真空部分)。

3)樣品臺燃燒腔內控制氣氛(即用氬氣保護火花放電)的氬氣沖洗分為兩路進入燃燒腔內。一路從透鏡前面的光路沖到樣品臺燃燒腔內。這種方式能保證光路的清潔,將燃燒中產生的微粒帶走;另一路從POS+)電極的周圍沖入內腔。這種辦法容易引燃火花光源,同時將電極上微小顆粒沖跑,保持電極頭的干凈。

4)樣品臺內腔采用陶封,形狀如半個乒乓球大小,這樣能保證30kV以上的絕緣性能。不能用普通膠木棒做底座或做光路部分的連接頭。這種材質經實驗證明會降低氬氣的純度,激發時會產生白點。

5)廢氣出口應大,但該電極架排廢氣口太小。

6)火花光源激發樣品,會產生400周的諧波,樣品臺變成一個發射源。電極架與光學室用金屬材料連接,整個光學室也變成一個發射源。干擾非常嚴重,測量系統無法工作。因此,電極架必須和光學室用非金屬材料隔開,才能克服這種方式帶來的干擾。

7)壓樣架必須接觸良好。試樣背面的銹跡或氧化皮必須清除,否則POS-GND線和樣品背面放電,嚴重的話火花光源會產生斷斷續續放電現象,影響分析精度。


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