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硝酸鈰銨滴定液特點
發布時間:2021-06-03   點擊次數:176次

北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售硝酸鈰銨滴定液EP歐洲藥典:制備編輯

將85g稀土氟化物 ( 含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物及4.5%的氧化鈣)和 50ml水共置于250ml的鉑皿或鉛皿中,在砂浴上加熱,攪拌下緩緩加入密度為1.84的150ml硫酸,進行反應。

因有HF逸出而起泡,連續加熱10~15h,不時攪拌一下,直到逸出SO3氣體為止。冷卻后將混合物移入裝有750ml熱水的容器中,用250ml水洗滌沉淀物,再將混合物攪拌2h,靜置,過濾。將上述操作重復進行三次而得到的水溶液,加熱至70-80℃,加入含有600g氫氧化鈉的1L水溶液,至石蕊呈強堿性,沉淀由白色轉為灰色,靜置,澄清,沉淀用熱水傾析洗滌至SO42-離子合格。將此沉淀移入大燒杯,加入2~3L含有50g氫氧化鈉的溶液,并強烈攪拌,同時在20~25℃通入氯氣 ( 約100L),以氧化Ce3+。其他鈰元素以氯化物形式進入溶液,將空氣通入溶液中,并緩緩加熱2~3h,以除去多余氯,直至無氯氣味。靜置,澄清后,分去液層,沉淀用水傾析洗滌至不存在 Cl-離子。抽濾后,用密度為1.40的分析純硝酸250ml溶解沉淀 物,加熱蒸發成糖漿狀( 約300ml ) ,再加入180~200g析純的結晶體,并重新蒸發到生成糊狀結晶體,冷卻結晶,結晶抽濾,用密度為1.40的硝酸洗滌二次,每次10~20ml,再溶解于200ml水中,加入25ml硝酸,過濾,將濾液蒸發到糊狀,冷卻結晶,過濾后,用硝酸洗滌二次,將母液與洗滌水一起蒸發至糊狀,冷卻結晶,將三次的結晶物 ( 共150~170g)再重結晶一次,于75~85℃干燥,制得的試劑含硝酸鈰銨99.5% [1]  。

硝酸鈰銨應用硝酸鈰銨滴定液

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